前言

在日常生活中，各种类型的药物可以满足人们治病或者保健的需要，然而在药物研发中，药品中除了药物的有效成分以外，药材本身的来源以及原辅料合成过程中使用的催化剂或辅料中含有的金属，都有可能导致药物中的金属物质超标，药物中残留的金属通常不具有治疗作用甚至会影响药效，进入人体后，金属离子对人体健康造成较强的毒害作用，或在人体某些器官中累积造成慢性中毒。作为家中常备的止泻药——蒙脱石散(常见品牌有思密达、必奇等)的主要成分是天然的蒙脱石微粒，化学分子式为(Na，Ca)0.33(Al，Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，由于蒙脱石散服用后不进入血液循环系统，并连同所固定的攻击因子随消化道自身蠕动排出体外，又具有见效快、副作用小等特点，是儿童及成人急、慢性腹泻的主要用药之一。《中华人民共和国药典》(2015年版)(以下简称《药典》)和《美国药典》41版中要求检测的重金属元素均包括砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)和铅(Pb)，因此本文选取蒙脱石散作为研究对象，不仅测定其重金属As、Cd、Cu、Pb含量，同时还测定了蒙脱石散有效成分之一Mg含量，以更好地比对药品的重金属残留和有效成分。

药物中金属含量的检测方法有很多种，不同的药物前处理方法和检测手段也不尽相同，应从具体情况出发选择合适的检测方法[1-3]。目前常见的前处理方法主要有微波消解、高压密闭消解、湿法消解、王水沸水浴消解、碱熔等[4-5]。评价上述前处理方法的指标主要有能否将样品完全分解、能否最大限度地除去影响测定的干扰组分、能否对被测组分具有很高的回收率、是否影响人体健康和环境、操作是否简便易行、能否尽可能实现多元素同时测定等。基于上述评价标准，本文拟采用消解程度高、不易被污染、简单易操作、同时适用于多种元素的微波消解法[6]对蒙脱石散样品进行前处理，经前处理后的样品再上机进行金属含量的检测。目前常见的金属检测方法主要有原子荧光光谱法[7-8]、火焰/石墨炉原子吸收光谱法(AAS)[9-10]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)[11-12]和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)[13-14]，其中ICP-MS法具有多元素同时检测、灵敏度高、检测限低、动态范围宽、分析速度快、样品使用量少等优点[15-16]，因而本文采用微波消解/ICP-MS法联合测定蒙脱石散样品中相关金属元素的含量。

1实验部分

1.1仪器与试剂

NexIon 300x电感耦合等离子体四级杆质谱仪(美国Perkin Elmer公司)，MARS 6 CLASSIC微波消解仪(CEM公司)；FA2104N电子天平(上海菁海仪器有限公司)。

蒙脱石散，硝酸(UP级68%，苏州晶瑞化学股份有限公司)，盐酸(UP级37%，苏州晶瑞化学股份有限公司)，超纯水，As、Cd、Cu、Pb和Mg标准储备溶液(1 000 μg/mL，北京北方伟业计量技术研究院)。

1.2仪器参数设置

1.2.1 微波消解仪

微波消解仪实验参数设置见表1。

表1 微波消解仪实验参数设置Table 1 Parameter setting of microwave digestion起始温度/℃加热时间/min结束温度/℃保持时间/min室温

1.2.2 ICP-MS仪

实验时，先使用1 μg/L 的调谐液对ICP-MS的仪器条件进行优化，然后设置蠕动泵转速24 r/min，KED模式；反应池气体流速3.5 mL/min，重复取样次数3次；读数延时50 s；测定时选取合适的同位素，其中24Mg以45Sc为内标；65Cu、75As以72Ge为内标，114Cd以115In 为内标，208Pb以209Bi为内标。仪器的内标进样管在仪器分析过程中始终插入约20 μg/L的内标溶液中，依次将样品管插入各浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增)，以测量值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。同法测定供试品溶液，从标准曲线上计算相应的元素含量。

1.3实验方法

1.3.1 标准溶液配制

1)标准溶液的制备：分别准确移取1 000 μg/mL的各单元素标准储备溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1 mL分别含As、Cd为10 μg，含Cu、Pb为100 μg的溶液。

2)标准加标溶液的制备：准确移取各单元素标准储备溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1 mL含As、Cd为0.2 μg，含Cu、Pb 为2 μg的溶液。

3)标准工作溶液的制备：准确移取各单元素标准加标溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每 1 mL含As、Cd分别为0.5、1、2、5、10 ng，含Cu、Pb 分别为10、20、50、100、200 ng的溶液；准确移取1 000 μg/mL Mg元素标准储备溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每 1 mL含Mg 分别为25、50、75、100、150 μg的溶液。本液现配现用。

文章来源：《中国金属通报》 网址: http://www.zgjstbzz.cn/qikandaodu/2021/0312/763.html