1 引言

汽车尾气催化剂作为铂族金属最大的应用领域之一，每年都消耗大量的铂族金属。同时，每年也有大量的汽车尾气失效催化剂产生，其中铂族金属含量比最富的矿体含量高出很多，而且提取流程相对较短，因此，汽车尾气失效催化剂已成为铂族金 属最重要的二次资源[1]。本实验主要研究汽车尾气废旧催化剂中铂族中铂、钯、铑的浸出特性，通过一系列单因素实验，对确定的浸出实验方案进行可行研究，并确定浸出的最佳条件。

2 实验部分

2.1 化学试剂及设备

本实验所用的化学试剂有盐酸、硫酸、氯酸钠和去离子水；设备有电子天平（SOP）、电子恒温水浴锅（M）和ICP-AES（ICP-6300）。

2.2 实验过程

（1）用电子天平称取10g 预处理原料，加入到250mL 的三口烧瓶中，按照液固比L：S（6：1）加入一定摩尔数的盐酸和硫酸溶液；在电子恒温水浴锅中加热到所需温度，在电动搅拌器的搅拌下，缓慢的往三口烧瓶中加入一定浓度的NaClO3溶液，在500r/min 的搅拌速度下进行浸出[3]。（2）浸出反应2h 后，电动搅拌器停止搅拌，电子恒温水浴锅停止加热，将三口烧瓶静置冷却后进行过滤，并将滤渣洗涤至滤液无色。（3）取一定量滤液定容，用ICP-AES 分析溶液中铂、钯、铑的含量，根据浓度计算Pt、Pd、Rh 的浸出率。

3 结果与讨论

图1 盐酸浓度-浸出率曲线

3.1 盐酸浓度对铂、钯、铑浸出率的影响

称取预处理过的废旧催化剂105 份，实验条件为：浸出温度85℃，液固比6：1，加入硫酸浓度5mol/L，NaClO3的浓度0.4mol/L，反应时间2h，分别在盐酸浓度为1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L 下进行浸出，浸出结束后，固液分离，对浸出液做铂、钯、铑的ICP-AES 分析，根据分析结果按公式（4-1）计算铂、钯、铑的浸出量，数据见表1。

盐酸浓度对铂族金属浸出率的影响如图1 示：

由图1 可知，铂族金属铂、钯、铑的浸出率随着盐酸浓度的增加而增加，当HCl 浓度为4mol/L 时，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到88.6%、96.2% 和 49.4%，当HCl 浓度为5mol/L 时，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到90.4%、96.6% 和53.8%。 由此可推断，当HCl 浓度为5mol/L 时继续增加HCl 的浓度对Pt、Pd、Rh 的浸出率的增加影响不太大，而仅用HCl+NaClO3做浸出剂Rh 的浸出率不高，当HCl 浓度为5mol/L 时，Rh 的浸出率还达不到60%，从经济和环保的角度考虑，实验选用浓度为5mol/LHCl 做浸出剂。

表1 不同盐酸浓度下铂、钯、铑的浸出量序号 1 2 3 4 5试验条件原料（g） 10.0001 10.0002 10.0002 10.0001 10.0003盐酸浓度（mol/L） 1 2 3 4 5铂浸出量（g/t） 320.3 380.7 422.9 471.4 480.9浸出率（%） 60.2 71.3 79.5 88.6 90.4钯浸出量（g/t） 253.3 280.1 316.5 327.1 328.4浸出率（%） 74.5 82.4 93.1 96.2 96.6铑浸出量（g/t） 49.3 55.9 66.2 91.9 100.1浸出率（%） 26.5 30.1 35.6 49.4 53.8

3.2 硫酸浓度对铂、钯、铑浸出率的影响

在5mol/LHCl 溶液中，其余条件相同，分别 在 H2SO4 浓度为 1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L 下进行浸出，浸出结束后，固液分离，对浸出液做铂、钯、铑的ICP-AES 分析，数据见表2。

硫酸浓度对铂族金属浸出率的影响如图2 示：

图2 硫酸浓度-浸出率曲线

由图2 可得，H2SO4的加入，使浸出液对铂族金属的浸出有促进作用，而且随着H2SO4浓度的增加，浸出率也明显增加，当H2SO4浓度增加到5mol/L 时，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到97.5%、99.2% 和84.2%，Rh 的浸出率明显提高，这是由于Rh 易于硫酸根离子发生络合反应有关，继续增加H2SO4的浓度，由于硫酸盐的过饱和，浸出液中会生成大量的硫酸盐结晶，因此浸出液中加入的5mol/L 的 H2SO4为宜。

3.3 NaClO3浓度对铂、钯、铑浸出率的影响

其余条件相同， 加入HCl 5mol/L，H2SO45mol/L，分别在NaClO3的浓度为0.1 mol/L，0.2mol/L，0.3mol/L，0.4mol/L，0.5mol/L 下进行浸出，浸出结束后，固液分离，对浸出液做铂、钯、铑的ICP-AES 分析，计算铂、钯、铑的浸出量，数据见表3。

NaClO3浓度对铂族金属浸出率的影响如图3 示：

表2 不同硫酸浓度下铂、钯、铑的浸出量序号 1 2 3 4 5试验条件 原料（g） 10.0001 10.0002 10.0002 10.0001 10.0002硫酸浓度（mol/L） 1 2 3 4 5浓度值（g/mL） 81.4 87.2 89.5 92.7 96.4浸出量（g/t） 438.4 469.2 481.9 498.5 518.7浸出率（%） 82.4 88.2 90.6 93.7 97.5铂浓度值（g/mL） 57.2 59.2 59.6 62.2 62.7浸出量（g/t） 214.9 317.6 320.6 334.6 337.3浸出率（%） 90.5 93.4 94.3 98.4 99.2钯浓度值（g/mL） 13.4 17.5 20.1 21.6 19.2浸出量（g/t） 117.5 138.2 143.5 151.6 156.7浸出率（%） 63.2 74.3 78.4 81.5 84.2铑

文章来源：《中国金属通报》 网址: http://www.zgjstbzz.cn/qikandaodu/2021/0306/715.html